В практике гидролизного производства повсеместное применение получил метод перколяционного гидролиза древесины который применяется в промышленном масштабе в России.
Гидролиз древесины проводится разбавленной серной кислотой концентрацией 0,2-1 %, при температуре 180-190° С и давлении 1-1,5 МПа без регенерации кислоты. Характерной особенностью метода является периодичность загрузки сырья и непрерывность перколяции кислоты, заключающейся в том, что разбавленная свежая кислота концентрацией 0,5 % при температуре 180-190°С непрерывно фильтруется через слой измельченного растительного сырья и образовавшиеся в результате гидролиза сахара и другие продукты переходят в раствор и вместе с ним непрерывно удаляются из реакционного пространства. Удельный раствор кислоты, содержащий сахара и другие продукты распада растительного сырья, называют гидролизатом.
Гидролиз древесины проводят в стационарных гидролиз аппаратах, работающих под давлением. В промышленности применяют гидролиз аппараты вместимостью от 18 до 160 м3, изготавливаемые в последнее время из кислотоупорной стали. Гидролиз аппарат представляет собой вертикальный цилиндрический стальной сосуд сварной конструкции со сферической верхней и конической нижней частями. Сферическая часть заканчивается загрузочной горловиной, закрываемой крышкой. Нижний конус оснащен выхлопным устройством для удаления лигнина после окончания процесса варки сырья. В верхней части аппарата имеются штуцера для подачи варочной кислоты, сдувки паров воздуха и газов и для присоединения контрольно-измерительных приборов.
В нижнем конусе гидролиз аппарата устанавливают фильтрующие устройства для отделения гидролизата от лигнина. Они состоят из кислотоупорных труб, на поверхности которых выполнены отверстия диаметром 4 мм. Примерно в середине цилиндрической части имеются две опорные лапы. Одну лапу устанавливают на две шарнирные опоры, опирающиеся на датчик манометрического весомера, а вторую закрепляют на шарнирной опоре.
Процесс гидролиза древесины состоит из операций загрузки в аппарат измельченного сырья, закачки кислоты, подогрева содержимого аппарата, собственно перколяции, промывки лигнина водой, отжима остатка гидролизата и удаления лигнина из гидролиз аппарата.
Нагрев содержимого гидролиз аппарата и подъем давления до заданного значения осуществляют подачей острого пара через нижний штуцер аппарата. В процессе нагрева и подъема давления производят 2-3 сдувки парогазовой смеси для удаления воздуха и летучих продуктов. В зависимости от принятого режима содержимое подогревается до 140-160 °С в течение 30-60 мин. В этих условиях начинается процесс гидролиза древесины, и значительная часть гемицеллюлоз успевает перейти в раствор.
После достижения заданных значений температуры и давления начинается процесс перколяции. Эта операция включает подачу горячей воды и серной кислоты через смеситель и одновременный отбор гидролизата из нижней части гидролиз аппарата. В течение периода перколяции согласно принятому режиму изменяется расход серной кислоты, воды, температура и скорость отбора гидролизата. Это связано с тем, что по мере гидролиза древесины снижается содержание сахаров в сырье и происходит его усадка. Количество отбираемого гидролизата за варку характеризуется гидромодулем выдачи гидролизата, под которым понимают отношение объема отобранного гидролизата к массе загруженного абсолютно сухого сырья (м3/т). Отбор гидролизата осуществляют до достижения определенной массы в гидролизаппарате, определяемой весомером.
Перед завершением гидролиза древесины подачу кислоты прекращают и осуществляют промывку лигнина горячей водой. Затем отключают подачу воды и остатки ее отжимают. Эту операцию называют сушкой.
Для удаления лигнина из гидролиз аппарата снижают давление до 0,6-0,7 МПа сдувкой пара. Затем открывают быстродействующий клапан нижней горловины гидролизаппарата, и лигнин устремляется по выдувной трубе в циклон. Выгрузка, или «выстрел», продолжается несколько десятков секунд. В циклоне погашается живая сила массы и отделяется лигнин от паров самоиспарения. Пары отводятся через центральную выхлопную трубу в атмосферу, а лигнин сосредоточивается на днище циклона, из которого он удаляется вращающимся выгребным механизмом через разгрузочные отверстия в днище. Лигнин грузят на транспортные средства и вывозят по назначению.
Подача серной кислоты в смеситель производится по программе насосом через мерник, который питается от расходного бака по самотечному кислотопроводу.
Источник: http://www.woodtechnology.ru